工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅的測(cè)定

GB/T 14637.2-93

Scale in industrial circulating cooling water-Determination

of zinc-Atomic absorption spectrometric method

原子吸收光譜法

本標(biāo)準(zhǔn)參照標(biāo)準(zhǔn)ISO 8288-1986《水質(zhì)--鈷、鎳、銅、鋅、鎘、鉛的測(cè)定--原子吸收光譜法》中鋅的測(cè)定方法。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅含量為0.01%～1%（0.1～10mg/g）的測(cè)定，也適用于鍋爐水水垢中鋅含量的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

3 術(shù)語(yǔ)

本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜分析術(shù)語(yǔ)見(jiàn)GB/T 4470。

4 方法原理

試樣經(jīng)鹽酸、硝酸分解后，再用高氯酸將硅酸膠體脫水成二氧化硅沉淀，過(guò)濾分離，將濾液噴入火焰，在高溫的作用下，樣品中的鋅離子被熱解離為基態(tài)原子，以鋅共振線213.9nm為分析線，吸收值的大小與火焰中原子濃度成正比，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中鋅含量。水中共存元素及加入的水處理藥劑對(duì)鋅的測(cè)定均無(wú)干擾。

5 試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB6682中二級(jí)或三級(jí)水規(guī)格，所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭Ｔ囼?yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB6819之規(guī)定。

5.1 鹽酸（GB 662）；

5.2 硝酸（GB 626）；

5.3 高氯酸（GB 623）；

5.4 鹽酸（GB 622）溶液：1+1；

5.5 硝酸（GB 626）溶液：1+9；

5.6 硝酸銀（GB 670）溶液：10g/L；

5.7 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液；

5.7.1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：稱取高純鋅粒1.000g，至0.0002g，放入200mL燒杯中加入鹽酸溶液（5.4）10mL和50mL水，在電爐上加熱溶解，將HCl氣體除去，用水稀釋至1000mL，搖勻備用，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，含鋅1.00mg。

5.7.2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7.1）5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅0.050mg。

5.7.3鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ：移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7.2）5.0mL，放入5.mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅0.0050mg（需當(dāng)天配制）。

6 儀器和設(shè)備

原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。

6.1 原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃霧化器，配有鋅空心陰極燈，空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器，背景扣除校正器，打印機(jī)或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

6.1.1 檢出限：在與測(cè)量樣品溶液的基體一致的溶液中，鋅的檢出限應(yīng)小于0.05mg/L。

6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應(yīng)不小于0.7。

6.1.3

MAX低精密度要求：工作曲線中濃度MAX高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)其平均吸光度1.5%，濃度MAX低的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)濃度MAX高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度0.5%。

6.2 箱式電阻爐。

6.3 電熱板或可調(diào)電爐。

6.4 瓷坩堝：30mL。

6.5 定量濾紙：中速。

7 工作條件的選擇

按照儀器使用說(shuō)明書(shū)所提供的穩(wěn)定條件，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)213.9nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等，儀器開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5～10min，方能進(jìn)行測(cè)定。

8 測(cè)定步驟

8.1

試樣的制備采集垢樣后，用四分法取20g垢樣，在鼓風(fēng)干燥箱105℃下干燥2～24h（時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)垢樣含水量而定），經(jīng)粉碎、研磨、過(guò)篩（150?m試驗(yàn)篩）后，再置于105℃下干燥至恒重，放入干燥器中備用。

8.2

試樣溶液的制備稱取約0.50g試樣，準(zhǔn)確至0.0002g。放于30mL瓷坩堝中，置于高溫爐升溫至600℃灼熱30min，冷卻后，將試樣移入250mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，緩慢回答主鹽酸（5.1）20mL，硝酸（5.2）10mL，蓋上表面皿，放在電熱板或可調(diào)電爐上加熱煮沸溶解約20min，試樣若有黃褐色殘?jiān)?，可再加?0mL鹽酸煮至溶液清亮，并有鹽類析出，試樣冷卻后加入高氯酸（5.3）20mL，再加熱至試樣冒濃厚白煙，至溶液體積約5mL時(shí)取下，冷卻，加入50mL水，用玻璃棒充分?jǐn)嚢杓訜崛芙?，冷卻后用定量濾紙（6.5）過(guò)濾，用硝酸溶液（5.5）洗滌五次后，用水洗至無(wú)氯離子耿止（用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將濾液中洗滌液一起收集于500mL容量瓶備用，此為試樣溶液。

8.3 空白溶液除不加試樣外，按上述手續(xù)操作，同時(shí)處理，制得空白溶液。

8.4

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7.3）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL分別置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列鋅的濃度為0.00、0.10、0.20、0.30、0.40mg/L。在儀器的穩(wěn)定條件下，于波長(zhǎng)21.39nm處，以水溶液調(diào)零，測(cè)定其吸光度。以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鋅含量mg/L為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.5

測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作（8.4）中同等的儀器條件，以水調(diào)零測(cè)定試樣溶液（8.2）和空白溶液（8.3）的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相對(duì)應(yīng)的鋅含量（mg/L），進(jìn)行計(jì)算。

8.6 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鋅含量X，按式（1）計(jì)算：

………………………………（1）

式中：

P試-從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得試樣溶液中鋅濃度，mg/L；

P空-從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得空白溶液中鋅濃度，mg/L；

m--試樣的質(zhì)量，g；

0.5--試樣溶液體積，L。

9 允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

10 安全事項(xiàng)

10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風(fēng)裝置；

10.2 兩種氣源離儀器適當(dāng)距離；

10.3 經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程；

10.4

使用乙炔氣為燃料時(shí)，鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料，當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí)，應(yīng)更換鋼瓶，防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大。